ГОСТ 23740-79 (с попр. 1980)

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

___________________________________________________

ГРУНТЫ

МЕТОДЫЛАБОРАТОРНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ

ОРГАНИЧЕСКИХВЕЩЕСТВ

ГОСТ23740-79

Изданиеофициальное

РАЗРАБОТАНГосударственным комитетом СССР по делам строительства

ИСПОЛНИТЕЛИ

Г. В. Сорокина, канд.техн. наук; Н. П. Бетелев, канд. геол.-минер. наук Р. С.Зиангиров, д-р геол.-минер. наук; И. С. Бочарова; Т. А.Кудинова

ВНЕСЕНГосударственным комитетом СССР по делам строительств

ЧленКоллегии В. И. Сычев

УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕПостановлением Государственного комитета СССР по делам строительстваот 20 июня 1979 г. №89

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР

_________________________________________________________________

ГРУНТЫ

Методылабораторного определения содержания ГОСТ

органическихвеществ 23740—79

Soils.Methods of laboratory determination

oforganic composition

____________________________________________________________

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по делам строительства от 20июня 1979 г. № 89срок введения установлен с

01.01.1980г.

Несоблюдениестандарта преследуется по закону

Настоящийстандарт распространяется на песчаные и глинистые грунты иустанавливает методы лабораторного определения содержанияорганических веществ при исследовании этих грунтов для строительства.

1. ОБЩИЕПОЛОЖЕНИЯ

1.1.Для определения содержания органических веществ в грунтенадлежит установить раздельно количество растительных остатков игумуса.

1.2Растительные остатки следует выделить из грунта сухим илимокрым способом, после чего определить их количество

1.3.Для установления количества гумуса необходимо определитьсодержание углерода разложившихся органических веществ в грунте— органического углерода (С_орг).

Дляопределения органического углерода надлежит применять методы:

оксидометрический;

сухогосжигания

1.4Оксидометрический метод следует применять для определенияорганического углерода в песчаных и глинистых грунтах,

содержащихменее 10% гумуса, а в грунтах, содержащиххлориды, — после удаления последних.

Методне допускается применять для определения органического углеродав песчаных и глинистых грунтах морского, лиманного, старичного,озерного и болотного происхождения.

1.5.Метод сухого сжигания в кислороде следует применять для определенияорганического углерода в грунтах морского, лиманного,старичного, озерного, болотного происхождения и в грунтах,содержащих более 10% гумуса, после удалениякарбонатов.

1.6.Содержание органического углерода в грунте надлежит определять впроцентах сухого вещества пробы и пересчитывать на количественноесодержание гумуса, применяя .коэффициент 1,724.

1.7.Отбор и транспортирование образцов грунтов ненарушенногосложения надлежит выполнять по ГОСТ 12071—72.

1.8.Органические вещества следует определять для средней пробы грунта ввоздушно-сухом состоянии. Вес средней пробы грунта должен быть неменее 100 гс.

1.9.Для проведения испытания необходимо пробу грунта воздушно-сухогосостояния подготовить растиранием в фарфоровой ступке пестиком срезиновым наконечником: для определения и выделения растительныхостатков — до размера агрегатов3—5 мм; для определения органического углерода— до размера частиц менее 0,25 мм,а затем произвести пробу на хлориды и карбонатность.

1.10.Погрешность взвешивания проб должна быть не более 0,01гс, при определении количества растительных остатков и не более0,0002 гс при определении органического углерода.

1.11.Количество параллельных определений органических веществ должнобыть не менее двух.

Погрешностьрезультатов параллельных определений не должна превышать2,5% от средней определяемой величины. Если расхождение междурезультатами двух параллельных определений превышает2,5%, количество определений надлежит увеличить до трех иболее.

Заокончательный результат анализа следует принимать среднееарифметическое результатов параллельных определений.

1.12.Количество органических веществ следует определять с точностью довторого десятичного знака и регистрировать их в журнале (см.приложение 2) с указанием метода определения(пп. 1.2и 1.3).

1.13.Термины и определения, применяемые в стандарте, приведены вприложении 1.

2. МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ РАСТИТЕЛЬНЫХ ОСТАТКОВ

2.1.Растительные остатки надлежит выделить из средней пробы грунтавоздушно-сухого состояния и определить их количество впроцентах.

2.2.Аппаратура

Баняпесчаная или водяная.

Весылабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями поГОСТ 7328—73.

Воронкастеклянная диаметром 14 см по ГОСТ8613—75.

Грушарезиновая.

Кисточкадля сметания частиц с сита.

Лупа

Мешалка.

Нож.

Пинцет.

Ситас сетками проволочными ткаными № 1 и0,25 по ГОСТ 3584—73.

Стеклоорганическое листовое по ГОСТ 17622—72.

Цилиндр(см. приложение 3).

Ступкафарфоровая по ГОСТ 9147—73, пестик по ГОСТ 9147—73 с резиновым наконечником.

Термометрпо ГОСТ 215—73, с погрешностью измеренийдо 0,5°С.

Тканьсуконная или шерстяная (кусочек).

Чашкифарфоровые по ГОСТ 9147—73.

Шкафсушильный по ГОСТ 7365—55.

Шпательпо ГОСТ 9147—73.

Эксикаторпо ГОСТ 6371—73 с кальцием хлористым2-водным по ГОСТ 4161— 77.

2.3.Проведение испытания

2.3.1.Подготовленный грунт надлежит тщательно перемешать и отобрать методомквадратов среднюю пробу не менее 25 гс.Одновременно следует отобрать пробу для определения гигроскопическойвлажности по ГОСТ 5180—75.

2.3.2.Взятую пробу необходимо поместить на стекло с подложенной поднего бумагой (для фона). Растительные остатки следует тщательноотбирать (под лупой), раздавливая комочки грунта пинцетом (сухойспособ). Для ускорения процесса удаления растительных остатковиз грунта следует пользоваться неэлектризованной пластинкой изорганического стекла, а при больших количествах растительныхостатков применять отмучивание их в водопроводной воде (мокрыйспособ).

Сухуюпластинку из органического стекла необходимо натереть кусочкомшерстяной или суконной ткани и быстро провести ее над грунтом,распределенным тонким слоем на стекле или бумаге, следя, чтобы кпластинке не притягивались вместе с растительными остаткамиглинистые частицы. Пластинку следует держать примерно на5 см выше слоя грунта.

2.3.3.Для отмучивания растительных остатков среднюю пробу грунта следуетвысыпать в заранее взвешенную фарфоровую чашку, взвесить,смочить водой, и слегка растереть пестиком с резиновымнаконечником так, чтобы не повредить растительные остатки. Затемследует отмутить песок, для чего грунт заливают водой, перемешивают исливают верхний слой с глинистыми частицами сквозь сито с сеткой№ 1 в течение 5—8 с в большуюфарфоровую чашку, следя, чтобы на сито не попал песок. Операциюнеобходимо повторять до полной отмывки песка в чашке.

Растительныеостатки на сите следует отмыть от глинистых частиц и перенести вовзвешенную фарфоровую чашку. Прошедшие сквозь сито глинистыечастицы следует в чашке взболтать дать им возможность осесть, арастительные остатки, прошедшие сквозь сито с сеткой№ 1, слить через сито с сеткой №0,25 в другую чашку.

Растительныеостатки, оставшиеся на ситах с сетками № 1и 0,25, следует соединить в одной чашке, а водувыпарить на бане. Все прошедшие через сито частицы грунта следует изчашки перенести в цилиндр и проверить полноту выделениярастительных остатков (см. приложение 3).

2.3.4.Выделенные песчаные, глинистые частицы и растительные остаткиследует высушить в сушильном шкафу до постоянного веса притемпературе 100—105°С и взвесить спогрешностью не более 0,01 гс.

4. Обработкарезультатов

2.4.1.Количестворастительных остатков J_отв процентах следует вычислить по формуле

гдеm_so—вес сухих растительных остатков, гс;

m_s— вес сухого грунта, гс.

Дляпересчета воздушно-сухой навески на сухую применяют

коэффициент

гдеW_r— гигроскопическая влажность в процентах.

3. ОКСИДОМЕТРИЧЕСКИЙМЕТОД

3.1.Органическое вещество надлежит окислить двухромовокислым калием всильнокислой среде до образования углекислоты, затем оттитроватьизбыток двухромовокислого калия раствором соли Мора и определитьсодержание органического углерода в грунте по разности объемов солиМора, израсходованных на титрование двухромовокислого калия в опытебез грунта и в опыте с грунтом.

3.2.Аппаратура и материалы

3.2.1.Аппаратура

Баняпесчаная или баня водяная.

Бутылис притертыми пробками емкостью 5000 мл.

Бутыльс притертой пробкой емкостью 10000 мл.

Бюретки.

Весылабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями поГОСТ 7328—73.

Воронкистеклянные по ГОСТ 8613—75 диаметром3,5 и 10 см.

Капельницылабораторные стеклянные по ГОСТ 9876—73.

Колбыконические плоскодонные из термостойкого стекла емкостью100 и 2500—5000 мл.

Колбамерная по ГОСТ 1770—74 емкостью1000 мл.

Палочкистеклянные.

Пробиркистеклянные по ГОСТ 10515—75.

Склянкатипа СПТ (Тищенко) по ГОСТ 10378—73.

Стеклочасовое.

Шкафсушильный.

Чашкифарфоровые по ГОСТ 9147—73 диаметром5 и 9 см.

Шпательпо ГОСТ 9147—73.

3.2.2.Материалы

Водадистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Калиягидрат окиси (кали едкое).

Калийдвухромовокнслый (бихромат) по ГОСТ 2652—78.

Калиймарганцовокислый по ГОСТ 20490—75.

Кислотаазотная по ГОСТ 4461—77.

Кислотасерная по ГОСТ 4204—77.

Кислотафенилантраниловая.

Пирогаллолпо ГОСТ 10451—63.

Натрийуглекислый по ГОСТ 83—79.

Сереброазотнокислое по ГОСТ 1277—-75.

Сользакиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ4208—72.

3.3.Подготовка к испытанию

3.3.1.Среднюю пробу весом около 3 гс следует отобратьспособом квадратов из грунта (с удаленными растительнымиостатками и просеянного через сито с сеткой №1), залить дистиллированной водой и перемешать вфарфоровой чашке стеклянной палочной в течение 15мин.

3.3.2.Раствор необходимо отфильтровать в пробирку, подкислитьраствором (1 н) азотнокислого серебра и перемешать (взбалтыванием). Если появляется сильная муть, из грунтаперед определением углерода окислением органического веществадвухромовокислымкалием следует удалить хлориды.

3.3.3.Для удаления хлоридов необходимо взять 25 гсподготовленного к анализу грунта. Навеску грунта следуетпоместить в стакан, залить дистиллированной водой, подкисленнойнесколькими каплями серной кислоты (1 н), испособом декантации перенести на фильтр.

Вовзятой сухой навеcке грунта отмывать хлориды следует до исчезновенияхлора (реакция на хлор). Отмытую навеску грунта с фильтра следуетперенести в фарфоровую чашку, высушить до воздушно-сухогосостояния на водяной бане и после охлаждения взвесить.

Дляопределения содержания углерода необходимо установить соотношение К₁между первоначальным весом взятого грунта и его весом после удаленияхлоридов и высушивания

гдеm₁—вес воздушно-сухой пробы, взятой для удаления хлоридов, гс;

m₂— вес пробы после удаления хлоридов, гс.

3.4.Проведение испытания

3.4.1.Среднюю пробу весом 10—20 гс следуетдополнительно растереть в ступке до размеров частиц, которыеполностью проходят через сито с отверстиями сетки0,25 мм (до состояния пудры) и тщательно перемешать.

Величинанавески должна быть от 0,05 до 1гс в зависимости от предполагаемого содержания гумуса в соответствии с таблицей.

3.4.2.Одновременно необходимо отобрать пробу для определениягигроскопической влажности по ГОСТ 5180—75.

3.4.3.Пробу грунта следует взвесить на листочке кальки. Вес пробыопределить по разности между весом кальки с пробой и весом послепересыпания пробы в коническую колбу емкостью 100мл. Погрешность взвешивания должна быть в пределах ±0,0002 гс.

3.4.4.К навеске грунта с помощью бюретки надлежит добавить 10мл хромовой смеси (0,4 н раствордвухромовокислого калия в разбавленной 1 : 1серной кислоте). Раствор из бюретки спускают от нулевого деления покаплям (медленно) с соблюдением одинакового интервала временипри параллельных испытаниях.

Содержимоев колбе следует осторожно перемешивать круговыми движениямиколбы.

Колбынеобходимо закрыть воронками диаметром 3,5 смдля охлаждения водяных паров и поставить на горячую электроплиткус закрытой спиралью или песчаную баню*.

Кипячениераствора следует продолжать 5 мин (безвыделения пара из воронки); оно должно быть еле заметным, т. е.выделение пузырьков углекислоты, образующихся от окисленияорганических веществ грунта, должно быть обильным, при этомпузырьки должны быть немного больше макового зерна. Отсчет временикипячения производят с момента появления первого относительнокрупного пузырька газа.

Впроцессе кипячения окраска раствора должна изменяться из оранжевой вбуровато-коричневую. Если появляется зеленая окраска, что говорит ополном израсходовании хромовой кислоты и возможном недостатке еена окисление гумуса, опыт следует повторить, уменьшив навескугрунта.

Поокончании кипячения колбу следует снять с плитки (бани) или вынуть изтермостата, обмыть воронку небольшим количеством воды, датьколбе охладиться до комнатной температуры и провести титрование.

3.4.5.Титрование избытка хромовой смеси следует проводить вприсутствии фенилантраниловой кислоты. Перед титрованиемнеобходимо обмыть горло колбы из промывалки дистиллированнойводой (количество воды не должно превышать 20мл), прибавить 5—6 капель 0,2%-ногораствора фенилантраниловой кислоты и титровать раствором соли Мора(0,2 н.) до перехода окраски в зеленую. Раствор соли Мора подконец титрования следует приливать по каплям, все время перемешиваяраствор энергичным взбалтыванием.

________________

*Кипячение допускается проводить в термостате в течение30 мин при температуре 150°С.

3.4.6.Перед началом или в конце испытания надлежит провести опыт безгрунта для установления соотношения между растворами хромовойсмеси и соли Мора в условиях, аналогичных п. 3.4.4.В две конические колбы емкостью 100 мл следуетналить 10 мл хромовой смеси, дляравномерности кипения прибавить на кончике тонкого шпателяпримерно 0,2 гс растертой в порошок прокаленнойпемзы (использовать для этой цели песок не допускается) и содержимоев колбах кипятить 5 мин, как указано в п.3.4.4.

Послеохлаждения прокипяченую хромовую смесь следует титровать0,2 н раствором соли Мора в соответствии с п.3.4.5 и определить среднее из двух опытов количество солиМора, израсходованное на титрование 10 млхромовой смеси.

3.4.7.Определение органического углерода следует проводить в двухпараллельных испытаниях. Целесообразно сначала провести одноопределение органического углерода для серии навесок грунтов,затем подсчитать результаты и провести повторное определение длятех же образцов, но с уточненными навесками.

3.5.Обработка результатов

Количествоорганического углерода С_орг в процентах на сухую навескугрунта следует вычислить по формуле

гдеа — количество раствора соли Мора,израсходованное на титрование 10 млхромовой смеси в «опыте с пемзой», мл;

Ь— количество соли Мора, израсходованное на титрование

избыткахромовой смеси в опыте с грунтом, мл;

н— нормальность раствора соли Мора, устана вливаемая по

еетитрованию раствором перманганата (0,1 н.);

0,003— величина 1 мгс.-экв. углерода*;

г— навеска сухого грунта, гс.

Дляпересчета воздушной сухой навески на сухую применяют коэффициент , где W_r— гигроскопическая влажность грунта.

Приналичии в грунте хлоридов для пересчета С_орг применяюткоэффициент К₁ (п. 3.3.3).

___________

*Грамм — эквивалент углерода , где 1 мгс — экв.углерода

будетравен 0,003 гс.

4. МЕТОДСУХОГО СЖИГАНИЯ

4.1.Окисление углерода бескарбонатной навески грунта следуетпроизводить сжиганием этой навески в потоке кислорода при температуре950—1000°С до прекращения выделения углекислого газа,учитываемого газообъемным методом, с последующим пересчетом науглерод.

4.2.Аппаратура и материалы

4.2.1.Аппаратура Автотрансформатор ЛАТР-1 М.

Баняпесчаная или баня водяная.

Баллонкислородный с редуктором по ГОСТ 13861—68.

Барометр-анероид.

Весылабораторные по ГОСТ 19491—74 с гирями поГОСТ 7328—73.

ГазоанализаторГОУ-1 по ГОСТ 10713—75.

Газометрстеклянный по ГОСТ 11582—75.

Воронкистеклянные диаметром 10—14 см по ГОСТ8613—75.

Калиаппаратпо ГОСТ 17784—72 или оклянка с насадкой СН

(Дрекселя)по ГОСТ 10378—73.

Колонкидля сушки газов, 2 шт.

Краныдвухходовые по ГОСТ 7995—68.

Крючокиз прочной низкоуглеродистой проволоки.

Лодочкифарфоровые по ГОСТ 6675—73.

Печьэлектрическая трубчатая горизонтальная, обеспечивающая нагрев до1000°С, типа СУОЛ-025 1/12-М1.

Плиткас закрытой спиралью.

Пробкирезиновые по ГОСТ 7852—76.

Сеткамедная.

Склянкипромывные по ГОСТ 10378—73, 3 шт.

Тиглиемкостью 50 см³ по ГОСТ9147—73.

ТрубкаU-образнаяпо ГОСТ 17784—72.

Трубкакварцевая пли фарфоровая длиной 750 мм ивнутренним диаметром 18—20 мм по ГОСТ8680—73.

Трубкарезиновая внутренним диаметром 3—4 мм.

Чашкифарфоровые по ГОСТ 9147—73, 2 шт.

Шкафсушильный по ГОСТ 7365—55.

Эксикаторпо ГОСТ 6371—73 с кальцием хлористым2-водным по ГОСТ 4161—77.

4.2.2.Материалы

Ангидридхромовый по ГОСТ 3776—78.

Аскаритс размером зерен 3—5 мм или известьнатронная.

Ватастеклянная.

Водадистиллированная по ГОСТ 6709—72.

Индикаторнаяуниверсальная бумага или лакмус.

Калиягидрат окиси (кали едкое).

Калийдвухромовокислый (бихромат) по ГОСТ 2652—78.

Кальцийхлористый безводный по ГОСТ 4460—77.

Кислородгазообразный по ГОСТ 5583—78, полученныйметодом глубокого охлаждения воздуха.

Кислотасерная по ГОСТ 4204—77.

Кислотасоляная по ГОСТ 3118—77.

Метиловыйоранжевый.

Натриягидроокись (натр едкий) по ГОСТ 4328—77.

Кварцеваяпудра.

Фильтры.

4.3.Подготовка установки к испытанию

4.3.1.Для подготовки установки (см. чертеж) к испытанию надлежит сосуд17 и калиаппарат 2 наполнить 40%-нымраствором калия, гидрата окиси. В уравнительную склянку16 налить 450 мл дистиллированнойводы, добавить несколько капель серной кислоты и 2—3капли метилоранжа (окрашенная жидкость). В рубашкугазоизмерительной бюретки 14 и рубашкухолодильника 10 следует налить дистиллированнуюводу.

4.3.2.Газометр 1 надлежит наполнить кислородом,колонку для сушки газов 3 — натроннойизвестью или аскаритом, колонку для сушки газов 4— безводным хлористым кальцием. В U-образнуютрубку 7 следует поместить стеклянную вату, а вфарфоровую трубку 6 — медную сетку состороны, обращенной к U-образной трубке. В сосуд 8надлежит налить раствор хромового ангидрида в серной кислоте(см. приложение 5, п. 3), ав сосуд 9 — раствор двухромовокислогокалия в серной кислоте (см. приложение 5, п.2).

4.3.3.Установку следует проверить на герметичность. Установкагерметична, если уровни растворов в сосуде 17 иизмерительной бюретке 14 остаются безизменения в течение 10—15 мин. Еслиустановка негерметична, ее следует разобрать, протереть все кранымягкой тканью, смазать вазелином, собрать и снова проверить нагерметичность.

4.3.4.Фарфоровую трубку 6 и лодочки для сжиганиянадлежит прокалить в токе кислорода при температуре 1000°С.Лодочки следует хранить в эксикаторе.

Шлифкрышки эксикатора не следует покрывать смазывающими веществами,так как кислород взрывоопасен при попадании масел.

4.3.5.При герметичности через установку следует пропустить кислород втечение 15—20 мин при температуре печи1000°С, после чего провести опыт без лодочки. Опытбез лодочки надлежит проводить так же, как и сжигание (см. п.4.4), но при этом показание шкалы 15после поглощения газов кали едким должно быть нулевым. Если уровеньжидкости в бюретке 14 после обработки газов калиедким стал выше нуля, опыт без лодочки следует повторить.

Установкадля определения углерода органических соединений сухим сжиганием

1—газометрс кислородом; 2—калиаппарат с кали едким;3—колонка для сушки газов с аскаритом или натроннойизвестью; 4—колонка для сушки газов схлористым кальцием; 5— печьэлектрическая трубчатая горизонтальная; 6—трубкафарфоровая или кварцевая; 7—трубкаU-образнаясо стеклянной ватой для удерживания механических примесей:8—сосуд поглотительный с растворомхромового ангидрида в серной кислоте для удержания окислов серы;9— сосуд поглотительный с раствором двухромовокислогокалия в серной кислоте, для удержания окислов азота:10—холодильник; 11—кран трехходовой;12— кран для соединения газоизмерительной бюретки сатмосферой; 13—термометр;14—газоизмерительная бюретка № 2;15—подвижная шкала га-зоизмерительной бюретки;16—склянка уравнительная: 17—сосуд,наполненный раствором едкого кали для поглощения углекислогогаза

4.4.Подготовка пробы к испытанию

4.4.1.Перед сжиганием грунта надлежит проверить его на карбонатность: дляэтого из подготовленного к испытанию образца грунта способомквадратов следует взять среднюю пробу (1 гс) вфарфоровую чашку и прибавить 2—3 капли10%-ной соляной кислоты. Если вскипание отсутствует,карбонатов нет, вскипание сильное и продолжительное— карбонатов меньше 10% вскипаниебурное н продолжительное — карбонатовбольше 10%. Карбонаты должны быть удаленыспособом, исключающим разложение органического вещества.

4.4.2.Для разрушения карбонатов следует применять раствор 5%-нойсерной кислоты.

Вфарфоровый тигель емкостью 50 мл необходимовзять способом квадратов среднюю пробу грунта весом3 гс, налить 3— 4 млдистиллированной воды, перемешивая грунт стекляннной палочкой. Затемв тигель из бюретки или делительной воронки налить раствор5%-ной серной кислоты. Во избежание бурного вскипания иразбрызгивания суспензии кислоту следует лить небольшими порциями,все время перемешивая грунт. При прекращении выделения пузырьковгаза, образующихся при реакции, необходимо проверить рНсуспензии по индикаторной универсальной бумаге (рН 1—10). Доводя реакцию суспензии до кислой (рН5,5—5,0), добавляют еще 0,5 млраствора 5%-ной серной кислоты. Послетщательного перемешивания вынимают стеклянную палочку из тигля иосторожно смывают ее дистиллированной водой из промывалки.Переносят тигель на плитку с закрытой спиралью, кипятятсуспензию в течение 5 мин при слабом нагреве ипроверяют реакцию жидкости с помощью индикаторной бумаги.

ЕслирН суспензии сохраняется кислым, то разрушение карбонатовзакончено.

Приналичии щелочной реакции (рН>7) добавляют еще немного сернойкислоты и вновь кипятят суспензию 5 мин.

Послеокончания разрушения карбонатов тигель снимают с плитки. Нейтрализуютсуспензию и определяют реакцию по индикаторной бумаге, добавляяпо каплям 2%-ный раствор натра едкого до рН 6,5.

Тигельнадлежит перенести на песчаную баню, выпарить содержимое, азатем высушить в сушильном шкафу в течение 5 ч.

Послеохлаждения в эксикаторе тигли с осадками следует взвесить спогрешностью ± 0,0002 гс.

4.4.3.Для расчета углерода необходимо установить соотношение междупервоначальным весом взятого грунта и его весом после разрушениякарбонатов

гдеm₁—вес воздушно-сухой пробы до разрушения карбонатов, гс;

m₂— вес высушенной пробы после разрушения карбонатов,гс.

Примечания:

1.В процессе кислотной обработки происходят разрушение карбонатныхминералов и образование сернокислых солей. При этом вес пробы грунта,как правило, увеличивается;

2.До определения углерода высушенную пробу следует хранить вэксикаторе.

4.4.4.Из некарбонатного растертого грунта надлежит взять навеску спогрешностью ± 0,0002 гс для определенияуглерода органических соединений.

Величинанавески определяется предполагаемым содержанием гумуса:

дляпесков . . ............... 1 гс

дляглин . . . .............. 0,5 гс

длягрунтов с содержанием гумуса больше 10% .0,01—0,03 гс

4.5.Проведение испытания

4.5.1.Определение углерода органических соединений следует проводить спомощью установки (см. чертеж).

4.5.2.Газоизмерительную бюретку 14 следует заполнитьдоверху окрашенной жидкостью из уравнительной склянки16, для чего открыть кран 12 и поднятьуравнительную склянку в верхнее положение, затем кран12 закрыть.

4.5.3.Навеску грунта следует поместить в предварительную прокаленнуюлодочку, присыпать сверху кварцевой пудрой для предотвращения вспышкии при помощи крючка ввести лодочку в центральную часть фарфоровойтрубки 5, предварительно нагретой до950—ЮОО⁰С, затем быстро закрыть трубку6 пробкой, через отверстие в которой подается кислород длясжигания, для чего следует открыть кран газометра 1и пустить кислород со скоростью 3—4пузырька в секунду. Счет пузырьков ведется в калиаппарате2.

4.5.4.Кран 11, соединяющий фарфоровую трубку6 с измерительной бюреткой 14,некоторое время (»30с) следует держать закрытым, чтобы начало сжигания проходило поддавлением. Затем кран 11 следует открыть,соединяя фарфоровую трубку 6 сизмерительной бюреткой 14. Газовая смесь(кислород и углекислый газ) из фарфоровой трубки 6,пройдя сосуды 7,8,911 холодильник10, поступает в измерительную бюретку 14,вытесняя окрашенную жидкость. Заполнение бюретки газомпродолжается около 3 мин. Затем надлежитпрекратить подачу кислорода, закрыть кран газометра 1и для герметизации измерительной бюретки закрыть кран11.

4.5.5.Перемещая уравнительную склянку 16 следуетустановить поверхность жидкости в ней на одном уровне сжидкостью в бюретке 14 и с этими уровнямисовместить нулевое деление подвижной шкалы 15бюретки 14.

4.5.6.Поставив кран 11 в положение, соединяющееизмерительную бюретку 14 с сосудом17, и поднимая уравнительную склянку 16 вверхнее положение, следует перевести газовую смесь из бюретки14 в сосуд /7; затем, опускаяуравнительную склянку 16, следует перевести газиз сосуда 17 обратно в бюретку 14.Эту операцию повторяют два раза для лучшего поглощения углекислогогаза.

4.5.7.Затем следует закрыть кран 11, соединяющийбюретку 14 с сосудом 17, иустановить поверхность жидкости в уравнительной склянке16 на одном уровне с жидкостью в бюретке 14.Отсчет положения этого уровня по шкале 15бюретки дает количество углекислого газа, поглощенное в сосуде17, то есть содержание углерода в анализируемой навеске.

4.5.8.После перевода газа из сосуда 17 в бюретку14 перед отсчетом уровня жидкости необходимо установитьполное отекание капель жидкости со стенок бюретки (обычно около1 мин).

4.5.9.Операцию по сжиганию навески грунта в потоке кислорода повторяют4—6 раз до прекращения выделения углекислого газа. Длярасчета содержания углерода в навеске грунта следует суммироватьколичество выделившегося при ее сжигании углекислого газа. Послеиспытания надлежит измерить температуру газа в бюретке14 по термометру 13 и атмосферноедавление по барометру.

4.6.Обработка результатов

4.6.1.Количество органического углерода С_орг в процентах следуетвычислять по формуле

гдеа — показание шкалы газоизмерительнойбюретки (сумма отсчетов) содержания органического углерода впробе, %;

р— поправочный коэффициент на температуру и давление,

принимаемыйв соответствии с таблицей приложения 6;

г— вес пробы, гс.

Дляпересчета воздушно-сухой навески на сухую следует применитькоэффициент К (п. 3.5). Вычисленная величинаС_огр для карбонатного грунта определяет содержаниеорганического углерода в процентах в грунте, из которого удаленыкарбонаты (нерастворимый остаток).

4.6.2.Пересчет С_огр на карбонатный грунт следует производитьпо формуле

гдеК₂ — поправка насодержание нерастворимого остатка в грунте, в долях единицы (п.4.4.3).

ПРИЛОДЕНИЕ1

Рекомендуемое

ТЕРМИНЫИ ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ПРИЛОЖЕНИЕ2

Рекомендуемое

ЖУРНАЛОПРЕДЕЛЕНИЯ ОРГАНИЧЕСКИХЬТ ВЕЩЕСТВ В ГРУНТЕ

1.Журнал определения количества растительных остатков в грунте