ГОСТ 11507-78 (1997)

Группа Б45

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БИТУМЫ НЕФТЯНЫЕГОСТ

Методопределения температуры11507-78*

хрупкостипо ФраасуСТ СЭВ 5031-85

Petroleumbitumen. Method for determinationВзамен

of brittlepoint ГОСТ 11507-65

ПостановлениемГосударственного комитета СССР по стандартам от 11 декабря 1978 г. №3281 срок введения установлен

с01.01.80


Проверенв 1986 г. Постановлением Госстандарта от 13.05.86 № 1222срок действия продлен

до01.01.94

Несоблюдениестандарта преследуется по закону

Настоящийстандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает методопределения температуры хрупкости по Фраасу.

Сущностьметода заключается в охлаждении и периодическом изгибе образца битумаи определении температуры, при которой появляются трещины или образецбитума ломается.

Стандартполностью соответствует СТ СЭВ 5031-85.

1.АППАРАТУРА, РЕАКТИВЫ, МАТЕРИАЛЫ

1.1.Аппарат Фрааса (см. чертеж), в который входят:

устройстводля сгибания пластинки, состоящее из двух концентрических трубок изтеплоизоляционного материала, и приспособления для перемещениявнутренней трубки относительно внешней трубки. Зазор между трубкамине должен превышать 1 мм. На нижних концах трубок жестко укрепленызахваты с пазами. Часть внутренней трубки, находящаяся междузахватами, имеет четыре прорези (размером 30х4 мм), устраняющиеэкранирование резервуара термометра (или термопары). При перемещениивнутренней трубки расстояние между пазами захватов должно равномерноуменьшаться на (36,5±0,1)мм от максимального расстояния (40±0,1)мм за 10-12 с.

1- сосуд Дьюара; 2 - пластинка; 3 - пробирка; 4 -устройство для сгибания пластинки; 5 - термометр

а- начальное положение пластинки; б - конечное положениепластинки

Приспособлениедля перемещения внутренней трубки состоит из конуса или двух клиньев,по поверхности которых движется штифт, соединенный с внутреннейтрубкой. Приспособление приводится в действие вращением рукоятки илиавтоматически;

пластинкистальные длиной (41±0,05)мм, шириной (20±0,2)мм и толщиной (0,15±0,02)мм, изготовленные из стальной ленты 65Г-Ш-С-Н-0,15х20 по ГОСТ2283-79. В ненапряженном состоянии пластинки должны быть плоскими. Недопускается применять пластинки со следами коррозии.

Пробиркастеклянная диаметром (37±1)мм, высотой около 210 мм, в которую вставляется изгибающееустройство;

устройстводля охлаждения, состоящее из несеребренного сосуда Дьюара,снабженного резиновой пробкой с прорезями для пробирки с изгибающимустройством для подачи охлаждающего агента (воронка для подачиуглекислоты или трубка для подачи газообразного азота) и отводящейтрубки. Вместо сосуда Дьюара может быть использована широкаяпробирка, которая укрепляется при помощи пробки в стакане. На днопробирки и стакана помещают небольшое количество хлористого кальцияили другого осушителя.

Допускаетсяприменять аппарат другой конструкции по основным размерам рабочейчасти, условиям проведения и результатам испытаний соответствующийаппарату Фрааса.

Термометрртутный стеклянный с длиной погружаемой части 250-260 мм, диаметромне более (5+0,5) мм, ртутным резервуаром цилиндрической формы длиной15-20 мм, с диапазоном измерения от минус 35 до плюс 30 °С,ценой деления 1 °Си погрешностью ±0,5°С или термопарахромель-копелевая малоинерционная с длиной погружаемой части не менее250 мм, с потенциометром класса точности 0,5 с диапазоном измеренияот минус 50 до плюс 50 °Си ценой деления 1 °С.

Устройстводля расплавления битума на пластинке, состоящее из двух металлическихплиток любой формы (60х60 мм), расположенных друг над другом нарасстоянии примерно 50 мм. Верхняя плитка толщиной 5 мм, нижняя -отражатель толщиной 1-2 мм. Устройство закрепляется на штативегоризонтально. Для расплавления битума допускается устройство другойконструкции, обеспечивающее отсутствие перегрева битума и равномерноераспределение его на пластинке, например, электрическая плитка сгоризонтальной качающейся поверхностью или магнитный блок, состоящийиз плоскошлифованной магнитной стальной пластины размером 40х60х8 мм,обеспечивающей полное соприкосновение всей поверхности пластинки дляиспытания при расплавлении битума и электрической плитки сустройством, обеспечивающим горизонтальность поверхности.

Секундомер.

Ситос металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86. Допускаетсяприменять импортные сита с аналогичными размерами сетки.

Плиткакерамическая размером 100х100х5 мм для выдерживания пластинок послерасплавления битума.

Кальцийхлористый технический по ГОСТ 450-77.

Толуолнефтяной по ГОСТ 14710-78 или толуол каменноугольный по ГОСТ 9880-76,или керосин осветительный по нормативно-технической документации.

Охлаждающаясмесь: этиловый технический регенерированный спирт или сырец илитехнический изооктан с твердой углекислотой; жидкий азот или жидкаяуглекислота. Допускается использовать другие охлаждающие смеси.

Весылабораторные 3-го класса точности.

Держательдля помещения пластинок в пазы захватов. Ширина концов держателя недолжна превышать 8 мм. Он должен быть снабжен устройством,предотвращающим сближение концов на расстояние менее 38 мм.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2, 3).

2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.Образец битума при наличии влаги обезвоживают осторожным нагреваниембез перегрева до температуры на 80-100 °Свыше температуры размягчения, но не ниже 120 °Си не выше 180 °Спри перемешивании стеклянной палочкой. Обезвоженный и расплавленныйдо подвижного состояния битум процеживают через металлическое сито итщательно перемешивают по полного удаления пузырьков воздуха.

2.2.Две стальные пластинки тщательно промывают толуолом или керосином,высушивают и взвешивают с погрешностью не более 0,01 г.

Испытаниемна изгиб вручную устанавливают, в какую сторону изгибается стальнаяпластинка. Наносят (0,40±0,01)г битума на выпуклую при изгибе сторону пластинки.

2.3.Пластинку с навеской битума кладут на верхнюю плитку устройства длярасплавления битума и осторожно нагревают нижнюю плитку-отражательгазовой горелкой или другим источником тепла до тех пор, пока битумне растечется равномерно по поверхности пластинки.

Пламенемшириной около 5 мм и длиной 5-10 мм осторожно прогревают поверхность,удаляют возможные пузырьки воздуха и получают гладкое, равномерноепокрытие. При этом следует избегать местных перегревов. Времярасплавления и распределения битума составляет 5-10 мин.

Подготовленныепластинки с битумом сдвигают на гладкую плоскую горизонтальноустановленную керамическую плитку. Защищенные от пыли пластинки сбитумом выдерживают при комнатной температуре не менее 30 мин.

2.4.В захваты устройства для сгибания (при расстоянии между пазамизахватов 40,0±0,1мм) вставляют пластинку так, чтобы битумный слой был расположеннаружу. При этом надо избегать образования трещин в битумном покрытиипри сгибании пластинки. Если покрытие треснуло, то в устройство длясгибания помещают пластинку с другим покрытием.

2.2.- 2.4. (Измененная редакция, Изм. № 2).

2.5.Собирают устройство для охлаждения и сосуд Дьюара заполняютизооктаном или спиртом, примерно, на 1/2 высоты.

3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.Устройство для сгибания пластинки вставляют в стеклянную пробирку снебольшим количеством хлористого кальция.

Термометрили термопару устанавливают так, чтобы ртутный резервуар термометраили рабочий конец термопары находились на уровне середины стальнойпластинки. Температура в пробирке к началу испытания должна быть нениже 15 °С.

(Измененнаяредакция, Изм. № 2).

3.2.Вводят порциями охлаждающий агент и понижают температуру в пробиркесо скоростью 1 °С/мин,при этом допускаемые отклонения не должны превышать ±1°С за 10 мин.

3.3.Сгибать пластинку начинают при температуре, примерно, на 10 °Свыше ожидаемой температуры хрупкости.

Сгибаюти распрямляют пластинку равномерным вращением рукоятки со скоростьюоколо 1 об/с сначала в одну сторону до достижения максимальногопрогиба пластинки (при уменьшении расстояния между пазами захватов(до 36,5±0,1)мм, а затем в обратную сторону до достижения исходного положения.

Весьпроцесс сгибания и распрямления пластинки должен заканчиваться за20-24 с. Операцию повторяют в начале каждой минуты и отмечаюттемпературу в момент появления первой трещины. Для уточненияпоявления трещины допускается кратковременно извлекать пробирку сбитумом из сосуда Дьюара или широкой пробирки. В ходе испытанияустройство для сгибания нельзя вынимать из пробирки.

Принедостаточном освещении используют люминисцентный светильник илилампу мощностью не более 15 Вт, находящуюся на расстоянии 100 мм отаппарата. Лампой пользуются в момент максимального сгибанияпластинки, включая ее на короткое время.

Аналогичныеиспытания проводят с другой пластинкой с битумом, при этом сгибатьпластинку начинают при температуре на 10 °Свыше температуры появления трещины на первой пластинке.

Еслиполученные значения различаются на величину, превышающую 3 °С,то проводят третье определение.

Времяс момента нанесения битумного покрытия до конца испытания не должнопревышать 4 ч.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1, 2).

4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.За температуру хрупкости принимают среднее арифметическое значениедвух определений, округленное до целого числа.

(Измененнаяредакция, Изм. № 1).

4.2.Сходимость

Дварезультата определения, полученные одним лаборантом на одном и том жеаппарате и пробе битума, признаются достоверными (при доверительнойвероятности 95 %), если расхождение между ними не превышает 3 °С.

4.3.Воспроизводимость

Дварезультата испытания, полученные разными лаборантами, в двух разныхлабораториях на одной и той же пробе битума, признаются достоверными(при доверительной вероятности 95 %), если расхождения междуними не превышают 8 °С.

4.2,4.3. (Введены дополнительно, Изм. № 1).

4.4.Допускаемые точностные характеристики действительны до температурыминус 30 °С.

(Введендополнительно, Изм. № 2).