ГОСТ 11506-73 (1993)


ГОСУДАРСТВЕННЫЙСТАНДАРТ СОЮЗА ССР

БИТУМЫНЕФТЯНЫЕ

МЕТОДОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕМПЕРАТУРЫ РАЗМЯГЧЕНИЯ ПО КОЛЬЦУ И ШАРУ

ГОСТ11506-73

СТ СЭВ 5473-86

ГОСУДАРСТВЕННЫЙКОМИТЕТ СТАНДАРТОВ

СОВЕТАМИНИСТРОВ СССР

Москва



РАЗРАБОТАН Башкирскимнаучно-исследовательским институтом по переработке нефти (БашНИИНП)

Зам.директора по научной части Фрязинов В. В.

Руководители:Ахметова Р. С., ВольфМ. Б.

Исполнители:Фрыгина И. Г., КарповаО. В., Шерышева И. И.

ВНЕСЕНМинистерством нефтеперерабатывающей и нефтехимическойпромышленности СССР

Членколлегии Савельев А. П.

ПОДГОТОВЛЕНК УТВЕРЖДЕНИЮ Всесоюзным научно-исследовательским институтомстандартизации (ВНИИС)

И. о.директора Гличев А. В.

УТВЕРЖДЕНИ ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитетастандартов Совета Министров СССР от 18 июля 1973 г. № 1753

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ СОЮЗА ССР


БИТУМЫНЕФТЯНЫЕГОСТ

Методопределения температуры размягчения11506-73

по кольцу и шаруСТСЭВ 5473-86

Petroleumbitumen. The method of theВзамен

determinationof softening point by ring and ballГОСТ 11506-65

ПостановлениемГосударственного комитета стандартов Совета Министров СССР от 18.VII1973 г. № 1753 срок действия установлен

с01.07 1974 г.

до01.07 1979 г.


Внесеныизменения № 1 утв. пост. Государственного комитета СССР постандартам от 13.10.83 № 4962 (введенное с 01.03.84) и изм. №2 утв. пост. Государственного комитета СССР по стандартам от 28.05.87№ 1752 (введенное 01.07.88). Измененные пункты отмечены знаком*.

Ограничениесрока действия отменено ИУС 4-94.

Несоблюдениестандарта преследуется по закону


Настоящийстандарт распространяется на нефтяные битумы и устанавливает методопределения температуры их размягчения по кольцу и шару от 25 до 200°С.

Сущностьметода заключается в определении температуры,при которой битум,находящийся в кольце заданных размеров,в условиях испытания размягчается и,перемещаясь под действием стального шарика,нижней пластинки.

Стандартполностью соответствует СТ СЭВ 5473-86.


1.АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1.*При определении температуры размягчения нефтяного битума применяют:

аппарат(чертеж), в комплекткоторого входят:

стакан(баня) термостойкого стекла диаметром не менее 85 мм и высотой неменее 120 мм;

кольцолатунное ступенчатое; допускается до 01.01.89 применять гладкоекольцо или ступенчатое кольцо с верхним внутренним диаметром(17,70,2)мм;

пластинкиметаллические,расстояние между которыми 25,0- 25,4 мм. Верхняяпластинка имеет три отверстия: два для помещения колец и третье - длятермометра;

штатив,поддерживающий пластинки;

направляющаяметаллическая накладка для концентрического размещения шариков;допускается проводить определение без направляющей накладки;

шарикистальные по ГОСТ 3722-81 с номинальным диаметром 9,525мм и массой (3,500,05)г каждый.

Допускаетсяиспользовать автоматические и полуавтоматические аппараты,а также аппараты с четырьмя гнездами,основные размеры рабочей части которых соответствуют требованиямнастоящего стандарта;

пластинкуполированную металлическую или стеклянную;

термометрртутный типа ТН-3 и ТН-7 по ГОСТ 400-80;

ситос металлической сеткой № 07 по ГОСТ 6613-86;

нождля срезания битума;

горелкугазовую или плитку электрическую с регулировкой нагрева;

глицеринпо ГОСТ 6823-77 или по ГОСТ 6824-76, или по ГОСТ 6259-75;

декстринпо ГОСТ 6034-74;

тальк;

пинцет;

секундомерпо ГОСТ 5072-79;

стаканфарфоровой или металлический для расплавления битума;

палочкастеклянная или металлическая для перемешивания битума;

водадистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Примечание.Все металлические части испытательной аппаратуры должны бытьизготовлены из нержавеющих материалов

2.ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1.*Перед испытанием образец битума,при наличии влаги,обезвоживают осторожным нагреванием без перегрева до температуры на80 - 100 °С вышеожидаемой температуры размягчения,но не ниже 120 °Си не выше 180 °С.Обезвоженный и расплавленный до подвижного состояния битумпроцеживают через сито и затем тщательно перемешивают до полногоудаления пузырьков воздуха.

Массапробы битума около 50 г.

2.2.*Битум наливают с некоторым избытком в два гладких или ступенчатыхкольца (для битумов с температурой размягчения свыше 80 °Сиспользуют два ступенчатых кольца,которые первоначально подогревают с помощью горелки или электрическойплитки до предполагаемой температуры размягчения битума),помещенные на пластинку,покрытую смесью декстрина с глицерином (1:3) или талька с глицерином(1:3), при этомследует избегать образования пузырьков воздуха.

2.3.*После охлаждения колец с битумом на воздухе в течение 30 мин при(2510)°С избыток битумагладко срезают нагретым ножом вровень с краями колец.

2.4.Для битума с температурой размягчения свыше 110 °Сизбыток битума срезают после охлаждения на воздухе в течение 5 мин,а затем выдерживают еще 15 мин.

2.5.*Для битумов с температурой размягчения ниже 30 °Скольца с битумом помещают на 30 мин в стакан с водой, температуракоторой на (81)°С нижепредполагаемой температуры размягчения. Избыток битума срезаютнагретым ножом.

3.ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1.*Для битумов с температурой размягчения ниже 80 °С.

Кольцас битумом помещают в отверстия на верхней пластинки аппарата. Всреднее отверстие верхней пластинки вставляют термометр так, чтобынижняя точка ртутного резервуара была на одном уровне с нижнейповерхностью битума в кольцах.

Штативс испытуемым битумом в кольцах и направляющими накладками помещают встеклянный стакан (баню), заполненный дистиллированнойсвежевскипиченной водой, температура которой (5±1)°С, уровень водынад поверхностью колец не менее 50 мм

Поистечении 15 мин штатив вынимают из бани, на каждое кольцо в центреповерхности битума кладут пинцетом стальной шарик, охлажденный в банедо (51)°С, и опускаютподвеску обратно в баню, избегая появления пузырьков воздуха наповерхности битума.

Устанавливаютбаню на нагревательный прибор так, чтобы плоскость колец была строгогоризонтальной. Температура воды в бане после первых 3 мин подогревадолжна подниматься со скоростью (5±0,5)°С в минуту.

3.2.*Для битумов с температурой размягчения свыше 80 °Сопределение проводят по п. 3.1 со следующими изменениями:

длябитумов с температурой размягчения от 80 до 110 °Св баню наливают смесь воды с глицерином (1:2);

длябитумов с температурой размягчения свыше 110 °Св баню наливают глицерин;

температуравыдерживания образцов битумов в течение 15 мин в бане, наполненнойглицерином с водой или глицерином, должна быть (341)°С;

шарикдолжен быть нагрет в бане до (341)°С.

3.3.*Для каждого кольца и шарика отмечают температуру, при которойвыдавливаемый шариком битум коснется нижней пластинки.

Примечание.Если шарик продавливает битум, то испытание повторяют. Если приповторном испытании продавливание повторяется, то отмечают это врезультате.

4.ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1.За температуру размягчения битума принимают среднее арифметическоезначение двух параллельных определений, округленных до целого числа.

4.2.*Сходимость метода

Два результатаопределения, полученные одним лаборантом на одних и тех же аппаратуреи пробе битума, признаются достоверными (при 95%-ной вероятности),если расхождение между ними не превышает значения, указанного втаблице.

Температураразмягчения, °С

Повторяемость,°С

Воспроизводимость,°С

До 80

1

2

Св. 80

2

4

1 -стеклянный стакан; 2 - штатив; 3 - накладка; 4 - латунное гладкоекольцо; 4а - латунное ступенчатое кольцо; 5 - верхняя пластинка; 6 -нижняя пластинка; 7 - шарик; 8 - крышка; 9 - термометр

4.3.Воспроизводимость метода

Дварезультата определения, полученные в разных лабораториях на одной итой же пробе битума, признаются достоверными (с 95%-ной доверительнойвероятностью), если расхождение между ними не превышает значения,указанного в таблице.